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XRD圖譜怎么分析

發(fā)布時(shí)間：2023-04-08 10:27:55 稿源：創(chuàng)意嶺閱讀： 60

大家好！今天讓創(chuàng)意嶺的小編來大家介紹下關(guān)于XRD圖譜怎么分析的問題，以下是小編對(duì)此問題的歸納整理，讓我們一起來看看吧。

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本文目錄:

1、XRD圖譜怎么分析，都有哪些處理方法？
2、XRD圖譜如何做物相分析
3、求助：XRD得到的各礦物成分的譜圖怎么分析
4、如何進(jìn)行XRD圖譜分析

XRD圖譜怎么分析

一、XRD圖譜怎么分析，都有哪些處理方法？

X射線衍射譜（XRD）是針對(duì)晶體結(jié)構(gòu)物質(zhì)的。如果樣品是純粹晶體的，不論是單晶體、多晶體還是混合晶體，則XRD譜會(huì)是：基線幾近水平，峰形很窄、很尖銳、幾近呈等腰三角形。如果樣品是無定形的、非晶體，XRD譜沒有衍射峰只會(huì)是一個(gè)或幾個(gè)很寬的、解釋為無定形結(jié)構(gòu)的相干散射譜圖。部分晶體物樣品的XRD譜應(yīng)是前兩者的組合，各自比例的關(guān)系可以從尖銳峰形到峰底面積的加和總面積與無定形峰群到相干散射峰底線（不一定是XRD譜基線）的面積之和的比獲得，但不是正比例（因?yàn)檠苌渑c相干散射的相關(guān)能量不是1:1關(guān)系）。

利用 X射線粉末衍射圖譜和數(shù)據(jù)，

可以解析譜圖獲得樣品的定性結(jié)論：是不是晶體物質(zhì)；含晶體結(jié)構(gòu)大致多少；

經(jīng)過嚴(yán)格的譜線解析與計(jì)算，可以定量分析得出被鑒定物的含量比例純度等；

XRD譜應(yīng)用不僅可針對(duì)物質(zhì)-化合物單質(zhì)純凈物合金共熔物等的，也可以針對(duì)某一晶相：混合晶相中的單一晶相的定性分析、單一晶相的定量分析；

還可以解析出被鑒定物的結(jié)晶度；......

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一個(gè)類似問題和回答如下：

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怎樣根據(jù)X射線衍射圖測(cè)算其相數(shù)

我們前幾天做了產(chǎn)品的X射線衍射圖，但沒有α、β相的值。還有能不能告訴我這些英文在X射線衍射圖中怎樣表示。

SCAN:3.0/85.0/0.02/0.15(sec),Cu(40kV,30mA),I(cps)=339,

PEAK:21-pts/Parabolic Filter,Threshold=3.0,Cutoff=0.1%,BG=3/1.0,Peak-top=summit

NOTE:intensity=CPS,2t(0)=0.0(deg),wavelength to compute d-spacing=1.54056Å（CU/K-alpha1）

問題補(bǔ)充：根據(jù)這些數(shù)據(jù)是不是能夠進(jìn)行測(cè)算呢，有沒有什么具體的公式呢？？這些英文表示什么呢？？急！急！

2-Theta d(Å) BG Height Height% Area Area% FWHM XS(Å)

13.583 6.5135 8 110 33.0 26.8 38.2 0.207 639

19.136 4.6342 4 24 7.2 5.4 7.7 0.191 689

20.160 4.4010 5 39 11.7 9.9 14.1 0.216 514

20.741 4.2791 4 142 42.6 34.4 49.0 0.206 560

23.099 3.8472 4 65 19.5 17.7 25.3 0.232 441

23.558 3.7733 5 115 34.5 26.7 38.0 0.197 586

26.641 3.3432 7 79 23.7 21.5 30.7 0.232 431

27.238 3.2714 6 333 100.0 70.1 100.0 0.179 678

31.159 2.8680 5 143 42.9 36.0 51.4 0.214 474

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關(guān)于“怎樣根據(jù)X射線衍射圖測(cè)算其相數(shù)”的回答如下：

SCAN:3.0/85.0/0.02/0.15(sec),Cu(40kV,30mA),I(cps)=339,

掃描：從3.0度/到85.0度/步長(zhǎng)0.02度/用時(shí)0.15(sec),X射線Cu(40kV,30mA),I(cps)=339,最強(qiáng)峰強(qiáng)I1=339(每秒計(jì)數(shù)counts per sec)

PEAK:21-pts/Parabolic 峰數(shù)：21個(gè)/拋物線型

Filter,Threshold=3.0,Cutoff=0.1%,BG=3/1.0,Peak-top=summit 濾波，閾值=3.0，截止限=0.1%，峰頂=峰頂點(diǎn)

NOTE:intensity=CPS,2t(0)=0.0(deg),wavelength to compute d-spacing=1.54056Å（CU/K-alpha1）注：強(qiáng)度=每秒計(jì)數(shù)，2t(0)=0.0(deg度),用于計(jì)算晶格間距d的波長(zhǎng)=1.54056Å（CU/K-alpha1銅靶/K-alpha 1線）

布拉格定律公式：

2d sin θ = nλ，式中，λ為X射線的波長(zhǎng)，λ=1.54056Å，衍射的級(jí)數(shù)n為任何正整數(shù)，這里一般取一級(jí)衍射峰，n=1。

當(dāng)X射線以掠角θ(入射角的余角，又稱為布拉格角)入射到你的晶體或部分晶體樣品的某一具有d點(diǎn)陣平面間距的原子面上時(shí),就能滿足布拉格方程，從而測(cè)得了這組X射線粉末衍射圖（資料）。

你計(jì)算時(shí)，注意：

第一列數(shù)據(jù)，是2θ 角，要除以2才是用到公式中的θ 。

第二列數(shù)據(jù)，晶體的晶面間距d,單位是Å，

第三列數(shù)據(jù)，BG，可能是背景縮寫；

第四列數(shù)據(jù)，峰高，計(jì)數(shù)值；

第五列數(shù)據(jù)，相對(duì)峰高（%），是把最強(qiáng)峰作為歸一化標(biāo)準(zhǔn)的相對(duì)強(qiáng)度值；

第六列數(shù)據(jù)，峰面積；

第七列數(shù)據(jù)，相對(duì)峰面積（%）；

第八列數(shù)據(jù)，F(xiàn)WHM-Full width at half maximum （脈沖）峰半高寬；一般用于計(jì)算的峰強(qiáng)度使用高度就可以了，這是把峰都看成是常規(guī)峰。但這一項(xiàng) FWHM 可以給出特異峰信息，特異峰在解析時(shí)會(huì)帶來特殊意義。

第九列數(shù)據(jù)，XS(Å)，XS是晶粒度(Å）。

α、β相的值，要靠解析譜圖、再借助查找PDF（《粉末衍射卡片集》）卡片上的標(biāo)準(zhǔn)值進(jìn)行核對(duì)、鑒定、計(jì)算去獲得。

一般XRD譜，從d值和相對(duì)峰強(qiáng)值出發(fā)，可以借助PDF卡片索引找到它的PDF卡片。如果核對(duì)你的XRD譜數(shù)據(jù)果真與卡片上所列一致，那卡片上的結(jié)論：晶體晶系、晶胞參數(shù)、各XRD峰指認(rèn)到各晶面的歸屬結(jié)論、等等，都可以引用，從而完成XRD譜解析。

如果你的樣品是開創(chuàng)性的、前人沒有做過的工作，那測(cè)試后解析的工作非常巨大！搞一二年都是值得的。

二、XRD圖譜如何做物相分析

xrd可做塊體樣品表面物相分析

xrd圖中有很多信息,如組成（物相）和結(jié)構(gòu)、粒度、應(yīng)力、結(jié)晶度等,其分析方法各不相同.

比如,若是做物相分析,樣品是已知物質(zhì)的,你只要將xrd圖譜與標(biāo)準(zhǔn)圖進(jìn)行比對(duì)就可以大致判斷,一般設(shè)備中都會(huì)提供已知物數(shù)據(jù)庫(kù),供調(diào)用比對(duì),做到這一點(diǎn),外行也可以很快入門,是最簡(jiǎn)單的分析了；當(dāng)然雜相分析就需要一定的經(jīng)驗(yàn)了,不是一兩句話就能說清楚的.若是做的未知物（新物相）,則必須做純,再用相應(yīng)軟件如powderx等來處理,也有一定的技巧.

總之,xrd分析是一門專業(yè)性較強(qiáng)的技術(shù),需要投入時(shí)間和精力才能學(xué)會(huì)的,不是通過這樣的求助能解決的.

三、求助：XRD得到的各礦物成分的譜圖怎么分析

一、分析方法：1、數(shù)據(jù)的輸入Jade軟件可以直接讀取Rigaku、Bruker、Philips、Scintag等很多衍射儀的原始數(shù)據(jù)。打開File\patterns,將出現(xiàn)如附件中所示畫面，先（I）找到你文件位置，從（III）的下拉框中選擇你的數(shù)據(jù)格式，按（II）選擇。很多儀器輸出文件的格式都是*.raw,實(shí)際上都是不一樣的，但格式選錯(cuò)了也沒關(guān)系，軟件會(huì)給你自動(dòng)轉(zhuǎn)到合適的格式中去的。高級(jí)一點(diǎn)的：有一些數(shù)據(jù)格式在（III）的下拉框中沒有，比如最常見的txt，xy等，此時(shí)你可以自己動(dòng)手設(shè)置，在以上的數(shù)據(jù)輸入面板中，點(diǎn)擊工具欄上的“import",進(jìn)入格式設(shè)置畫面，如附件所示，a區(qū)為注釋區(qū)，b區(qū)為數(shù)據(jù)格式區(qū)，對(duì)于最簡(jiǎn)單的一列角度，一列強(qiáng)度的數(shù)據(jù)格式，a區(qū)不用填寫，b區(qū)在”anglecolumn“前打上勾，數(shù)據(jù)從第1行開始讀，每行1列數(shù)據(jù)，強(qiáng)度數(shù)據(jù)從第8行開始（角度不算），角度從1至6列，所得數(shù)據(jù)格式即為附件中所示的數(shù)據(jù)格式。你也可以按照自己的數(shù)據(jù)格式進(jìn)行自由改動(dòng)，如果a區(qū)中表明第1行有說明文字，則數(shù)據(jù)從第2行讀入，相應(yīng)在b區(qū)就將datastarts改成2。做完上面的工作后，將文件后綴改為你的數(shù)據(jù)后綴（箭頭所指），再將該格式保存下來便可大功告成了。2基本功能使用：平滑，扣背底一張XRD圖譜出來，往往因?yàn)橛锌諝馍⑸?，漫散射，熒光以及樣品結(jié)晶差等等原因而造成圖譜上存在許多“毛刺”和較高的背底，雖然提高X光強(qiáng)度能成倍提高信噪比，然而有時(shí)受儀器和樣品所限，這兩項(xiàng)功能需要用到。但根據(jù)我個(gè)人的經(jīng)驗(yàn)，要盡量少使用平滑和扣背底，因?yàn)檫@兩項(xiàng)操作帶來的可能后果就是將一些微弱的有用信息一概抹掉了，特別注意的是，如果將數(shù)據(jù)用來做Rietveld精修，更不要進(jìn)行這兩項(xiàng)操作。當(dāng)然，如果是將圖譜打印出來給別人看，適當(dāng)進(jìn)行平滑和扣背底也是個(gè)不錯(cuò)的選擇。3尋峰和峰型擬合在尋峰之前最好用標(biāo)樣校正過2theta值，這些都是儀器操作人員的事情，我就不說了。打開analyze/findpeaks，或右鍵單擊快捷工具欄中的圖標(biāo)。出現(xiàn)一個(gè)懸浮框，在“search”里面可以對(duì)尋峰的判據(jù)進(jìn)行設(shè)置，大家可以改動(dòng)不同的限制條件，然后按“apply”看看有什么變化。在“Label”里面主要是可以選定標(biāo)注的內(nèi)容，如d值，2theta值，半峰寬，強(qiáng)度等，這些大家多試幾次就OK了。如果要將尋峰結(jié)果列出，按下“report”即可。也可以自己手動(dòng)直接在圖譜上標(biāo)峰，大家可以看到有一個(gè)懸浮式快捷編輯框“edittoolbar”，左鍵點(diǎn)擊第3個(gè)圖標(biāo)。然后就可以直接在峰頂標(biāo)注，如果同時(shí)按住“Ctrl”鍵，則可以在圖譜的任何位置上進(jìn)行標(biāo)注。如果要去掉某個(gè)峰的標(biāo)注，則用鼠標(biāo)將豎線拖到與峰的標(biāo)注線重疊，出現(xiàn)紅顏色之后點(diǎn)擊右鍵即可。如果要?jiǎng)h除所有的峰的標(biāo)注，在窗口中點(diǎn)擊右鍵，選定”Eraseall”即可。4峰型擬合如果要得到精確的峰型，峰位信息，一般都要經(jīng)過峰型擬合，JADE提供了單峰擬合的功能。在峰型擬合前不要進(jìn)行平滑和扣背底，也不主張預(yù)先自動(dòng)尋峰。就像前面一位朋友說的，對(duì)于重疊峰的分離比較有難度，也可能會(huì)導(dǎo)致軟件“罷工”（我也遇到過這種情況），但對(duì)于多數(shù)人來說，峰型擬合就等同于分峰，因此面對(duì)重疊峰是不可避免的，我的建議是高角度的峰舍棄，并且分峰要一小段接一小段地進(jìn)行（背底嚴(yán)重的除外）。二、XRD測(cè)的簡(jiǎn)單介紹：XRD即X-raydiffraction的縮寫，X射線衍射，通過對(duì)材料進(jìn)行X射線衍射，分析其衍射圖譜，獲得材料的成分、材料內(nèi)部原子或分子的結(jié)構(gòu)或形態(tài)等信息的研究手段。X射線是一種波長(zhǎng)很短(約為20～0.06埃)的電磁波，能穿透一定厚度的物質(zhì)，并能使熒光物質(zhì)發(fā)光、照相乳膠感光、氣體電離。在用電子束轟擊金屬“靶”產(chǎn)生的X射線中,包含與靶中各種元素對(duì)應(yīng)的具有特定波長(zhǎng)的X射線，稱為特征（或標(biāo)識(shí)）X射線。

四、如何進(jìn)行XRD圖譜分析

根據(jù)XRD的結(jié)果你可以得到以下信息：

1.根據(jù)PDF卡片庫(kù)得出是什么物質(zhì)（如果對(duì)已知物質(zhì)進(jìn)行測(cè)試，當(dāng)然就沒有這一項(xiàng)了，關(guān)于PDF標(biāo)準(zhǔn)粉末衍射庫(kù)，你可以查詢相關(guān)的工具書或者軟件）

2.根據(jù)衍射峰的尖銳程度得出結(jié)晶性的好壞，尖銳則好，反之則差。

3.根據(jù)衍射角度和布拉格公式，得到晶面間距d，進(jìn)而利用晶體的晶系所對(duì)應(yīng)的晶面間距和晶胞參數(shù)的關(guān)系得到晶格常數(shù)

4.根據(jù)衍射角度，結(jié)合x射線波長(zhǎng)，利用謝樂公式得到粒徑大小。

基本就是這些信息。

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