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XRD可以用來表征什么（xrd可以測什么）

發(fā)布時間：2023-04-08 16:48:52 稿源：創(chuàng)意嶺閱讀： 147

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本文目錄:

1、XRD測試技術(shù)的原理,用途以及如何制樣?
2、xrd 圖譜能干什么?
3、xrd sem表征差異
4、TG-DTA、XRD、TEM-SAED均為無機物的常用表征手段，請分別給出他們的中文名稱，并說明其分析測試手段用途

XRD可以用來表征什么（xrd可以測什么）

一、XRD測試技術(shù)的原理,用途以及如何制樣?

XRD的測試原理，是Bragg方程，即nλ=2*d*sinθ，其中λ為入射線波長，d為晶面間距，θ為衍射角。

換言之，XRD對于晶體結(jié)構(gòu)的測試才是有效的。因為晶體都會存在其特有的結(jié)晶學(xué)特征，也就是空間點陣，14種Bravais格子代表了其晶格類型，晶面參數(shù)又限定了其節(jié)點間的相對數(shù)量關(guān)系。

XRD可以用來表征什么（xrd可以測什么）

于是，參考Bragg方程，讓X射線通過晶體，只要滿足Bragg衍射條件，便能提供晶體內(nèi)原子排布的信息。所以，不管是采用德拜照相法、衍射儀法等，都會在θ角觀測到衍射。

當(dāng)然，也可以說XRD的基礎(chǔ)是Laue衍射條件，但其實它和Bragg衍射條件本質(zhì)是一致的，只是表達不同。

用途以及制樣

MTEST系列原位測試儀簡介及介紹：原位測試（微觀力學(xué)測試+可視化監(jiān)測）：在納米尺度下對試件材料進行力學(xué)性能測試。

可兼容集成掃描電子顯微鏡（SEM）、X射線衍射儀（XRD）、Raman光譜儀、原子力顯微鏡（AFM）、圖像控制器（CCD）。

金相顯微鏡等成像設(shè)備對材料發(fā)生的微觀變形損傷進行全程動態(tài)監(jiān)測的一種力學(xué)測試技術(shù)，深入的揭示了各類材料及其制品的微觀。

該課題研究項目中所建立的改型鈦白粉的表征方法主要包括X射線衍射技術(shù)(XRD)(XRD)、掃描電子顯微分析(SEM)、電子能譜(EDS)、紅外光譜(FTIR)四種測試手段。

并對每種測試手段在不同改性技術(shù)上的表征應(yīng)用進行了分析，對工廠和企業(yè)在對改型鈦白粉的鑒別上具有較強的理論指導(dǎo)和實用意義，已在江蘇部分鈦白粉生產(chǎn)企業(yè)中進行了推廣應(yīng)用。

二、xrd 圖譜能干什么?

通過對材料進行X射線衍射，分析其衍射圖譜，獲得材料的成分、材料內(nèi)部原子或分子的結(jié)構(gòu)或形態(tài)等信息

三、xrd sem表征差異

簡單的講，SEM是用來觀察材料表面形貌的，XRD是用來檢測材料晶體結(jié)構(gòu)的，使用完全不同的儀器。具體說明如下：

SEM

是scanning electron microscope的縮寫，指掃描電子顯微鏡是一種常用的材料分析手段。

掃描電子顯微鏡于20世紀(jì)60年代問世，用來觀察標(biāo)本的表面結(jié)構(gòu)。其工作原理是用一束極細的電子束掃描樣品，在樣品表面激發(fā)出次級電子，次級電子的多少與電子束入射角有關(guān)，也就是說與樣品的表面結(jié)構(gòu)有關(guān)，次級電子由探測體收集，并在那里被閃爍器轉(zhuǎn)變?yōu)楣庑盘?，再?jīng)光電倍增管和放大器轉(zhuǎn)變?yōu)殡娦盘杹砜刂茻晒馄辽想娮邮膹姸?，顯示出與電子束同步的掃描圖像。圖像為立體形象，反映了標(biāo)本的表面結(jié)構(gòu)。為了使標(biāo)本表面發(fā)射出次級電子，標(biāo)本在固定、脫水后，要噴涂上一層重金屬微粒，重金屬在電子束的轟擊下發(fā)出次級電子信號。

目前掃描電鏡的分辨力為6~10nm，人眼能夠區(qū)別熒光屏上兩個相距0.2mm的光點，則掃描電鏡的最大有效放大倍率為0.2mm/10nm=20000X。

它是依據(jù)電子與物質(zhì)的相互作用。當(dāng)一束高能的人射電子轟擊物質(zhì)表面時，被激發(fā)的區(qū)域?qū)a(chǎn)生二次電子、俄歇電子、特征x射線和連續(xù)譜X射線、背散射電子、透射電子，以及在可見、紫外、紅外光區(qū)域產(chǎn)生的電磁輻射。同時，也可產(chǎn)生電子-空穴對、晶格振動（聲子）、電子振蕩（等離子體）。原則上講，利用電子和物質(zhì)的相互作用，可以獲取被測樣品本身的各種物理、化學(xué)性質(zhì)的信息，如形貌、組成、晶體結(jié)構(gòu)、電子結(jié)構(gòu)和內(nèi)部電場或磁場等等。掃描電子顯微鏡正是根據(jù)上述不同信息產(chǎn)生的機理，采用不同的信息檢測器，使選擇檢測得以實現(xiàn)。如對二次電子、背散射電子的采集，可得到有關(guān)物質(zhì)微觀形貌的信息；對x射線的采集，可得到物質(zhì)化學(xué)成分的信息。正因如此，根據(jù)不同需求，可制造出功能配置不同的掃描電子顯微鏡。

XRD

即X-ray diffraction ，X射線衍射，通關(guān)對材料進行X射線衍射，分析其衍射圖譜，獲得材料的成分、材料內(nèi)部原子或分子的結(jié)構(gòu)或形態(tài)等信息的研究手段。

X射線是一種波長很短(約為20～0.06┱)的電磁波，能穿透一定厚度的物質(zhì)，并能使熒光物質(zhì)發(fā)光、照相乳膠感光、氣體電離。在用電子束轟擊金屬“靶”產(chǎn)生的X射線中,包含與靶中各種元素對應(yīng)的具有特定波長的X射線，稱為特征（或標(biāo)識）X射線?？紤]到X射線的波長和晶體內(nèi)部原子間的距離(10-8nm)相近，1912年德國物理學(xué)家勞厄(M.von Laue)提出一個重要的科學(xué)預(yù)見：晶體可以作為X射線的空間衍射光柵,即當(dāng)一束 X射線通過晶體時將發(fā)生衍射，衍射波疊加的結(jié)果使射線的強度在某些方向上加強，在其他方向上減弱。分析在照相底片上得到的衍射花樣，便可確定晶體結(jié)構(gòu)。這一預(yù)見隨即為實驗所驗證。1913年英國物理學(xué)家布喇格父子(W.H.Bragg,W.L.Bragg)在勞厄發(fā)現(xiàn)的基礎(chǔ)上,不僅成功地測定了NaCl、KCl等的晶體結(jié)構(gòu),并提出了作為晶體衍射基礎(chǔ)的著名公式——布喇格定律：

2d sinθ=nλ

式中λ為X射線的波長，n為任何正整數(shù)，又稱衍射級數(shù)。其上限為以下條件來表示：

nmax=2dh0k0l0/λ，

dh0k0l0<λ/2

只有那些間距大于波長一半的面族才可能給出衍射，以此求納米粒子的形貌。

當(dāng)X射線以掠角θ(入射角的余角)入射到某一點陣平面間距為d的原子面上時,在符合上式的條件下，將在反射方向上得到因疊加而加強的衍射線。布喇格定律簡潔直觀地表達了衍射所必須滿足的條件。當(dāng) X射線波長λ已知時(選用固定波長的特征X射線)，采用細粉末或細粒多晶體的線狀樣品,可從一堆任意取向的晶體中，從每一θ角符合布喇格條件的反射面得到反射,測出θ后，利用布喇格公式即可確定點陣平面間距、晶胞大小和類型;根據(jù)衍射線的強度,還可進一步確定晶胞內(nèi)原子的排布。這便是X射線結(jié)構(gòu)分析中的粉末法或德拜-謝樂(Debye—Scherrer)法的理論基礎(chǔ)。而在測定單晶取向的勞厄法中，所用單晶樣品保持固定不變動（即θ不變）,以輻射束的波長作為變量來保證晶體中一切晶面都滿足布喇格條件,故選用連續(xù)X射線束。如果利用結(jié)構(gòu)已知的晶體，則在測定出衍射線的方向θ后,便可計算X射線的波長，從而判定產(chǎn)生特征X射線的元素。這便是X射線譜術(shù),可用于分析金屬和合金的成分。

X射線衍射現(xiàn)象發(fā)現(xiàn)后，很快被用于研究金屬和合金的晶體結(jié)構(gòu)，出現(xiàn)了許多具有重大意義的結(jié)果。如韋斯特格倫（A.Westgren）(1922年)證明α、β和δ鐵都是體心立方結(jié)構(gòu)，β-Fe并不是一種新相;而鐵中的α—→γ轉(zhuǎn)變實質(zhì)上是由體心立方晶體轉(zhuǎn)變?yōu)槊嫘牧⒎骄w，從而最終否定了β-Fe硬化理論。隨后,在用X射線測定眾多金屬和合金的晶體結(jié)構(gòu)的同時，在相圖測定以及在固態(tài)相變和范性形變研究等領(lǐng)域中均取得了豐碩的成果。如對超點陣結(jié)構(gòu)的發(fā)現(xiàn)，推動了對合金中有序無序轉(zhuǎn)變的研究，對馬氏體相變晶體學(xué)的測定，確定了馬氏體和奧氏體的取向關(guān)系；對鋁銅合金脫溶的研究等等。目前 X射線衍射(包括散射)已經(jīng)成為研究晶體物質(zhì)和某些非晶態(tài)物質(zhì)微觀結(jié)構(gòu)的有效方法。在金屬中的主要應(yīng)用有以下方面：

物相分析是 X射線衍射在金屬中用得最多的方面，分定性分析和定量分析。前者把對材料測得的點陣平面間距及衍射強度與標(biāo)準(zhǔn)物相的衍射數(shù)據(jù)相比較，確定材料中存在的物相；后者則根據(jù)衍射花樣的強度，確定材料中各相的含量。在研究性能和各相含量的關(guān)系和檢查材料的成分配比及隨后的處理規(guī)程是否合理等方面都得到廣泛應(yīng)用。

精密測定點陣參數(shù) 常用于相圖的固態(tài)溶解度曲線的測定。溶解度的變化往往引起點陣常數(shù)的變化；當(dāng)達到溶解限后，溶質(zhì)的繼續(xù)增加引起新相的析出，不再引起點陣常數(shù)的變化。這個轉(zhuǎn)折點即為溶解限。另外點陣常數(shù)的精密測定可得到單位晶胞原子數(shù)，從而確定固溶體類型；還可以計算出密度、膨脹系數(shù)等有用的物理常數(shù)。

取向分析包括測定單晶取向和多晶的結(jié)構(gòu)（見擇優(yōu)取向）。測定硅鋼片的取向就是一例。另外，為研究金屬的范性形變過程，如孿生、滑移、滑移面的轉(zhuǎn)動等，也與取向的測定有關(guān)。

晶粒（嵌鑲塊）大小和微觀應(yīng)力的測定由衍射花樣的形狀和強度可計算晶粒和微應(yīng)力的大小。在形變和熱處理過程中這兩者有明顯變化，它直接影響材料的性能。

宏觀應(yīng)力的測定宏觀殘留應(yīng)力的方向和大小，直接影響機器零件的使用壽命。利用測量點陣平面在不同方向上的間距的變化，可計算出殘留應(yīng)力的大小和方向。

對晶體結(jié)構(gòu)不完整性的研究包括對層錯、位錯、原子靜態(tài)或動態(tài)地偏離平衡位置，短程有序，原子偏聚等方面的研究（見晶體缺陷）。

合金相變包括脫溶、有序無序轉(zhuǎn)變、母相新相的晶體學(xué)關(guān)系，等等。

結(jié)構(gòu)分析對新發(fā)現(xiàn)的合金相進行測定，確定點陣類型、點陣參數(shù)、對稱性、原子位置等晶體學(xué)數(shù)據(jù)。

液態(tài)金屬和非晶態(tài)金屬研究非晶態(tài)金屬和液態(tài)金屬結(jié)構(gòu)，如測定近程序參量、配位數(shù)等。

特殊狀態(tài)下的分析在高溫、低溫和瞬時的動態(tài)分析。

此外，小角度散射用于研究電子濃度不均勻區(qū)的形狀和大小,X射線形貌術(shù)用于研究近完整晶體中的缺陷如位錯線等，也得到了重視。

X射線分析的新發(fā)展：金屬X射線分析由于設(shè)備和技術(shù)的普及已逐步變成金屬研究和材料測試的常規(guī)方法。早期多用照相法，這種方法費時較長，強度測量的精確度低。50年代初問世的計數(shù)器衍射儀法具有快速、強度測量準(zhǔn)確，并可配備計算機控制等優(yōu)點，已經(jīng)得到廣泛的應(yīng)用。但使用單色器的照相法在微量樣品和探索未知新相的分析中仍有自己的特色。從70年代以來，隨著高強度X射線源（包括超高強度的旋轉(zhuǎn)陽極X射線發(fā)生器、電子同步加速輻射,高壓脈沖X射線源）和高靈敏度探測器的出現(xiàn)以及電子計算機分析的應(yīng)用，使金屬 X射線學(xué)獲得新的推動力。這些新技術(shù)的結(jié)合，不僅大大加快分析速度，提高精度，而且可以進行瞬時的動態(tài)觀察以及對更為微弱或精細效應(yīng)的研究。

X射線衍射儀是利用衍射原理,精確測定物質(zhì)的晶體結(jié)構(gòu),織構(gòu)及應(yīng)力,精確的進行物相分析,定性分析,定量分析.廣泛應(yīng)用于冶金,石油,化工,科研,航空航天,教學(xué),材料生產(chǎn)等領(lǐng)域.

X射線是波長介于紫外線和γ射線間的電磁輻射。X射線管是具有陰極和陽極的真空管，陰極用鎢絲制成，通電后可發(fā)射熱電子，陽極（就稱靶極）用高熔點金屬制成（一般用鎢，用于晶體結(jié)構(gòu)分析的X射線管還可用鐵、銅、鎳等材料）。用幾萬伏至幾十萬伏的高壓加速電子，電子束轟擊靶極，X射線從靶極發(fā)出。電子轟擊靶極時會產(chǎn)生高溫，故靶極必須用水冷卻。

XRDX-射線衍射（Wide Angle X-ray Diffraction）主要是對照標(biāo)準(zhǔn)譜圖分析納米粒子的組成，分析粒徑，結(jié)晶度等。

應(yīng)用時應(yīng)先對所制樣品的成分進行確認。在確定后，查閱相關(guān)手冊標(biāo)準(zhǔn)圖譜，以確定所制樣品是否為所得。

四、TG-DTA、XRD、TEM-SAED均為無機物的常用表征手段，請分別給出他們的中文名稱，并說明其分析測試手段用途

TG-DTA：差熱-熱重分析——許多物質(zhì)在被加熱或冷卻的過程中，會發(fā)生物理或化學(xué)等的變化，如相變、脫水、分解或化合等過程。與此同時，必然伴隨有吸熱或放熱現(xiàn)象。當(dāng)我們把這種能夠發(fā)生物理或化學(xué)變化并伴隨有熱效應(yīng)的物質(zhì)，與一個對熱穩(wěn)定的、在整個變溫過程中無熱效應(yīng)產(chǎn)生的基準(zhǔn)物(或叫參比物)在相同的條件下加熱(或冷卻)時，在樣品和基準(zhǔn)物之間就會產(chǎn)生溫度差，通過測定這種溫度差可了解物質(zhì)變化規(guī)律，從而確定物質(zhì)的一些重要物理化學(xué)性質(zhì)，稱為差熱分析(Differential Thermal Analysis，DTA)。

XRD:X-ray diffraction。X射線衍射，主要用來確定物相成分。

TEM：透射電鏡（看顯微組織、缺陷等）

SAED：電子選區(qū)衍射（物相）

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